Výpočet, aceton
„Stanovení acetonu
Aceton (CH3COCH3) lze stechiometricky oxidovat v alkalickém prostředí hydroxidu sodného jódem v nadbytku na jodoform (CHI3) a octan sodný (CH3COONa). Při oxidaci jedné molekuly acetonu se spotřebují tři molekuly jódu. Po oxidaci acetonu známým množstvím I2 v nadbytku se nezreagovaný jód ztitruje v kyselém prostředí thiosíranem sodným.
CH3COCH3 + 3 I2 + 4 NaOH → CHI3 + CH3COONa + 3 NaI + 3 H2O
I2 + 2 Na2S2O3→ 2 NaI + Na2S4O6
Reagencie: 0,05 M standardní odměrný roztok I2 o známém f, 0,05 M standardní odměrný roztok Na2S2O3, pevný NaOH, 1,5 M H2SO4, roztok škrobu jako indikátor.
Z kapalného vzorku obsahujícího aceton odpipetujte nedělenou pipetou 10,00 ml vzorku do kónické baňky se zabroušenou zátkou (tzv. jódové baňky), která brání těkání par I2 z baňky během redoxní reakce. Odměrným válcem přidejte 10 ml 10% vodného roztoku NaOH, který si připravíte z pevného NaOH v celkovém objemu 40 ml. Baňku uzavřete zátkou a roztokem míchejte po dobu zhruba 5 minut. Potom přidejte z poloautomatické byrety 25,00 ml 0,05 M standardního odměrného roztoku I2. Po uzavření baňky zátkou její obsah důkladně míchejte po dobu 5 minut a dalších 10 minut nechte obsah baňky stát. Během této doby se objeví žluté krystalky jodoformu, který není v tomto roztoku příliš rozpustný. Bezprostředně po otevření baňky spláchněte jód ze zátky, zábrusu a stěn baňky destilovanou vodou. Titrační roztok okyselte 20 ml 1,5 M H2SO4 a kyselé pH zkontrolujte univerzálním indikátorovým papírkem. Nezreagovaný I2 poté titrujte 0,05 M standardním odměrným roztokem Na2S2O3 až do slabě žlutého zabarvení titračního roztoku. Pak přidejte 5 ml roztoku škrobu jako indikátoru a titrujte dále, až jedinou kapkou titračního činidla modré zabarvení zmizí. Titraci proveďte třikrát. Ze získaných spotřeb titračního činidla a látkového množství na oxidaci použitého jódu vypočítejte procentuální zastoupení acetonu v analyzovaném vzorku (o hustotě 1 g · ml–1) v hmotnostních procentech.
Mr(NaOH) = 40,00; Mr(CH3COCH3) = 58,08.“
Při samotné práci byl faktor roztoku jodu 0,9784 a faktor roztoku thiosíranu 1,0048. Průměrná spotřeba thiosíranu byla 19,58 ml. Jaké je procentuální zastoupení acetonu v analyzovaném vzorku?
Aceton (CH3COCH3) lze stechiometricky oxidovat v alkalickém prostředí hydroxidu sodného jódem v nadbytku na jodoform (CHI3) a octan sodný (CH3COONa). Při oxidaci jedné molekuly acetonu se spotřebují tři molekuly jódu. Po oxidaci acetonu známým množstvím I2 v nadbytku se nezreagovaný jód ztitruje v kyselém prostředí thiosíranem sodným.
CH3COCH3 + 3 I2 + 4 NaOH → CHI3 + CH3COONa + 3 NaI + 3 H2O
I2 + 2 Na2S2O3→ 2 NaI + Na2S4O6
Reagencie: 0,05 M standardní odměrný roztok I2 o známém f, 0,05 M standardní odměrný roztok Na2S2O3, pevný NaOH, 1,5 M H2SO4, roztok škrobu jako indikátor.
Z kapalného vzorku obsahujícího aceton odpipetujte nedělenou pipetou 10,00 ml vzorku do kónické baňky se zabroušenou zátkou (tzv. jódové baňky), která brání těkání par I2 z baňky během redoxní reakce. Odměrným válcem přidejte 10 ml 10% vodného roztoku NaOH, který si připravíte z pevného NaOH v celkovém objemu 40 ml. Baňku uzavřete zátkou a roztokem míchejte po dobu zhruba 5 minut. Potom přidejte z poloautomatické byrety 25,00 ml 0,05 M standardního odměrného roztoku I2. Po uzavření baňky zátkou její obsah důkladně míchejte po dobu 5 minut a dalších 10 minut nechte obsah baňky stát. Během této doby se objeví žluté krystalky jodoformu, který není v tomto roztoku příliš rozpustný. Bezprostředně po otevření baňky spláchněte jód ze zátky, zábrusu a stěn baňky destilovanou vodou. Titrační roztok okyselte 20 ml 1,5 M H2SO4 a kyselé pH zkontrolujte univerzálním indikátorovým papírkem. Nezreagovaný I2 poté titrujte 0,05 M standardním odměrným roztokem Na2S2O3 až do slabě žlutého zabarvení titračního roztoku. Pak přidejte 5 ml roztoku škrobu jako indikátoru a titrujte dále, až jedinou kapkou titračního činidla modré zabarvení zmizí. Titraci proveďte třikrát. Ze získaných spotřeb titračního činidla a látkového množství na oxidaci použitého jódu vypočítejte procentuální zastoupení acetonu v analyzovaném vzorku (o hustotě 1 g · ml–1) v hmotnostních procentech.
Mr(NaOH) = 40,00; Mr(CH3COCH3) = 58,08.“
Při samotné práci byl faktor roztoku jodu 0,9784 a faktor roztoku thiosíranu 1,0048. Průměrná spotřeba thiosíranu byla 19,58 ml. Jaké je procentuální zastoupení acetonu v analyzovaném vzorku?
Odpovědi
Diskuze
n(I2nad.) = n(Na2S2O3)/2 = 0,05*1,0048*0,01958/2 = 0,000492 mol
n(I2sp.) = 0,05*0,9784*0,025 - 0,000492 = 0,000731 mol
n(Ac) = n(I2sp)/3 = 0,000731/3 = 0,000244 mol; m(Ac) = 0,000244*58,08 = 0,0142g
%Ac = 1000*0,0142/10 = 0,142%
OK?
n(I2) = n(Na2S2O3)/2 = c(Na2S2O3)*f*V(Na2S2O3)/2; ta dvojka je relace, vyplývající ze stechiometrie (druhá reakce). Látkové množství iodu je polovinou ekvivalentního množství thiosíranu.