kalibrační roztoky

Pracovní postup:
Ze vzorku nejprve odstraňte oxid uhličitý. Pivo nalijte do 250 ml Erlenmayerovy
baňky, vytemperujte na teplotu laboratoře, vložte do třepačky a třepejte 20 až 30 minut
(nebo lze použít ultrazvukové lázně po stejnou dobu, pozor však na pěnivost piva).
Do 50 ml odměrné baňky odměřte 25 ml vzorku piva zbaveného CO2, přidejte 1 ml
30 % roztoku síranu zinečnatého a 1 ml 15 % roztoku K4[Fe(CN)6]. Směs protřepte,
doplňte destilovanou vodou po rysku a důkladně promíchejte. Vzniklou suspenzi
zfiltrujte přes skládaný filtr do čisté suché kádinky.
Z čirého filtrátu odměřte 2,5 ml do odměrné baňky 25 ml, přidejte 1 ml 25 %
amoniaku a směs dobře promíchejte. Do roztoku přidejte 0,1 g práškového zinku, silně
promíchejte a ihned přidejte 0,5 ml 5 % roztoku octanu kademnatého pipetou na střed
hladiny. Obsah baňky promíchejte a nechte stát 5 min při teplotě laboratoře. Poté
baňku doplňte destilovanou vodou po rysku, důkladně promíchejte a přefiltrujte přes
skládaný filtr do čisté suché kádinky.
Do 25 ml odměrné baňky odměřte 10 ml filtrátu, přidejte 10 ml činidla pro stanovení
dusitanů, důkladně promíchejte a nechte 15 min stát při teplotě laboratoře.
Slepý pokus připravte stejným způsobem jako vzorek, pouze místo 2,5 ml
vyčeřeného vzorku použijte 2,5 ml destilované vody.
Činidlo pro stanovení dusitanů připravte smícháním 30 ml roztoku kys. sulfanilové,
10 ml roztoku α-naftylaminu, 10 ml destilované vody a 50 ml koncentrované kys.
octové. Činidlo musí být bezbarvé, pokud se zabarví, je třeba jej připravit znovu.
Pomocí programu VISIONlite Scan změřte VIS spektrum vzorku proti slepému
pokusu a určete vlnovou délku absorpčního maxima λmax. Spektrometr zapněte na
zadní straně přístroje a vyčkejte až se na displeji zobrazí aktuální vlnová délka
(i několik minut). Poté na spektrometru stiskněte MENU a zvolte příkaz REMOTE, čímž převedete ovládání spektrometru na počítač s nainstalovaným softwarem. Po spuštění
programu VISIONlite Scan (ikona na ploše) zkontrolujte, zda máte nahranou metodu
Lab-pivo a zda je nastaveno správné rozpětí vlnových délek, při kterém budete měřit
(400 – 800 nm). Naplňte kyvetu slepým pokusem a příkazem BASELINE proměřte
nulovou linii. Poté kyvetu naplňte nejkoncentrovanějším standardem a příkazem
MEASURE SAMPLES změřte VIS spektrum a určete vlnovou délku absorpčního
maxima.
Kalibrace:
Kalibrační roztoky připravte ze standardního roztoku dusičnanu draselného o
koncentraci 100 mg/l NO3
- (odpovídá navážce 0,1631 g KNO3 na 1 litr). Namíchejte
roztoky o koncentracích do 30 mg.l-1 do odměrných baněk 10 ml.
Z těchto roztoků pak odměřte 2,5 ml do odměrné baňky 25 ml a dále postupujte
stejným způsobem, jako při úpravě vzorku. Kalibrační řadu proměřte pomocí programu
VISIONlite Quant (ikona na ploše) při vámi určené vlnové délce maxima λmax.
V okně Calibration postupně navolte možnosti Curve type: Linear with
Intercept, Wavelength: ??? nm (λmax), Output digits: 4,3 a Unit: mg.l-1. Pomocí příkazů
File, Save Method si tuto metodu uložte pod příslušným názvem.
Pomocí ikony se přepněte do kalibračního modu a v okně Standard data
doplňte do připravené tabulky koncentrace vámi připravených kalibračních roztoků.
Do kyvety opět nalijte slepý pokus, vložte ji do přístroje a pomocí ikony
změřte pozadí. Kalibrační řadu proměřte pomocí ikony . Do kyvety
postupně dle instrukcí přístroje vkládejte jednotlivé kalibrační roztoky. Po změření
všech kalibračních roztoků si zkontrolujte kalibrační rovnici a v případě potřeby kalibraci
opravte.
Pomocí ikony se přepněte do modu pro měření vzorků a tlačítkem
změřte absorbanci vzorků. Získané výsledky se pak objeví v okně
Sample data.

mám dotaz jak připravím kalibrační roztoky o koncentraci 5mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20mg/l, 25 mg/l, 30 mg/l

díky za odpověd