Ontola > diskuze
| Nahlásit

Důkaz peroxidů THF dle lékopisu

Ahoj, v laborce řešíme důkazovou reakci peroxidů pro tetrahydrofuran. Dle českého lékopisu se stanovuje pomocí škrobu s jodidem draselným, nechá se stát a barva se "nesmí změnit".
Jak tomu ale bývá, teorie ne vždy odpovídá praxi.

Smícháním tetrahydrofuranu od firmy A (testovací roztok) se škrobem a jodidem vznikne bezbarvá kalná kapalina, která se v průběhu 10 minut v temném prostředí změní na lehce žlutou kalnou kapalinu.

Smícháním tetrahydrofuranu od firmy B (referenční roztok o známém množství H2O2 dle certifikátu výrobce 0,01%) se škrobem a jodidem vznikne hned intenzivní žlutá kalná kapalina, která se v průběhu 10 minut v temném prostředí nezmění.

Zkouška roztoků: K roztoku škrobu a KI bylo přidáno pár kapek 0,1% H2O2 za vzniku modrého komplexu. Přidáním THF (A) do roztoku modrého kompexu dojde k odbarvení.

Přidáním 0,1% H2O2 do roztoků A a B v jejich žlutých zreagovaných fázích (vzorek, škrob, KI, 10 minut) nedošlo ke změně roztoku.

Nakonec jsme zkoušeli i porovnání roztoků A a B jinou metodou po vzoru analýzy peroxidů v 2-Methoxyethanolu pomocí 1% roztoku síranu titanilu reagujícího s THF za vzniku intenzivně žluté v případě roztoku B a velmi slabě žluté v případě roztoku A.

Závěr:
Myslíme si, že roztok A obsahuje žádné až stopové množství peroxidů ve srovnání s referenčním vzorkem B od Sigmy Aldrich. Nerozumíme tomu proč nedošlo ke zbarvení do modra. Nerozumíme vyhodnocení zkoušky z českého lékopisu.

Dovedl by někdo prosím naší situaci osvětlit? :)
Témata: Nezařazené

1 reakce

| Nahlásit
Ještě doplním, roztok A pouze s KI (bez škrobu) zežloutne taky, ale méně intenzivně (zřejmě tedy reaguje za vzniku I2). Přidáním škrobu po 10 minutách nedojde ke změně žádné.
 Anonym
Odpovídat lze i bez registrace. Dodržujte pravidla Ontoly
Vložit: Obrázek